SJT 10087.2-1991 白云石的化学分析方法

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2009-6-11

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S I,中华人民共和国电子工业行业标准,sJ/T 10087.1一10087.8- 91,彩色显象管玻璃主要原材料,的化 学 分 析 方 法,1991一04-08发布1991一07-01实施,中华人民共和国机械电子工业部发布,中华人民共和国电子工业行业标准,白云石的化学分析方法s7/T 10087.2-91,Methods for chemical analysis of dolomite,主题内容与适用范围,1门主题内容,本 标 准 规定了彩色显象管玻璃用原材料白云石的分析项目和分析方法,1.2 适用范围,本 标 准 适用于彩色显象管用玻璃原材料白云石的例行检验或仲裁分析,也适用于黑白显,象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料白云石的分析,弓}用标准,GB 9000. 1 电子玻璃化学分析方法总则,分析方法,3.1 氧化钙及氧化镁的分析,3.1.1 方法提要,试样 用 盐 酸溶解,过滤分离残渣二氧化硅。滤液及洗液稀释到一定体积后,在适当的pH,下用EDTA标准溶液滴定钙、镁,3.1.2 试剂及溶液,s 高 氯酸;,b. 三 乙醇胺:土:3;,c 盐 酸:工:坛,d. 氢 氟酸;,钙指 示 剂 溶 液 :i uy,称 量 钙 指示剂0.19及氯化钠L[og于玛瑙研钵中混匀研细,存放在棕色磨口瓶中,f. 铬 黑 T指示剂:1%,称 量 铬 黑'1'(EBT)I g 溶解于75m l三乙醇胺及25m l乙醇中,储存在棕色瓶中,g. E D TA标准溶液:0.0 2M,称 取 乙 二胺四乙酸二钠7.5g.用水溶解并稀释至’J00M I.,标 定 :吸 取0.02M锌标准溶液25m l,加水75m l,用200,氢氧化钠溶液中和至pH- 10 ,加,pH、 1。 的 氨性缓冲熔液10n il铬黑T指示剂数滴。用EDTA标准溶液滴定到由酒红色变为纯,蓝色即为终点。计算EDTA标准溶液的浓度,中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991一07-01实施,一 7 一,SJ/T 10087. 2-91,h. 锌 标准溶液:0.0 2M,准 确 称 取纯锌(99.99%以上)0.65 38g ,加水50m 1,2:]盐酸75m l,澳水5i1 %。加热溶解,并微沸片刻。冷却后移入到500 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,I. 氨 性 缓冲溶液:pH} 10,称取 氯化 按70g 溶于水中,加入氨水57m l。移入1000m l容量瓶内,以水稀释至刻度,3.飞.3 试样,将 送 检 试样用缩分法取其中约20g ,在玛瑙研钵中研细(到用手指轻搓时无颗粒感止)放,在110℃恒温的干燥箱中烘干2h,置于干燥器内放冷至室温,3.1.4 分析步骤,准 确 称 取试样1.0g置于100m l烧杯中,用水润湿,盖上表面皿。沿杯壁逐量加入1:]盐,酸5 ml,待反应完毕后用水吹洗杯壁及表面皿。加入高氯酸]10 ml,摇匀。放在砂浴上加热。至,有白烟出现时盖上表面皿并持续约10 min,冷却。加盐酸5 ml水50 mi.溶解后用慢速定量滤,纸过滤,水洗10次,滤液及洗液收集于250 ml容量瓶内。滤纸及沉淀移至白金柑祸中。干燥、,灰化,冷却,加氢氟酸10 ml,高氯酸I ml,在砂浴上加热赶尽二氧化硅.冷却。加盐酸2 ml,水,20 ml溶解清彻,并人250 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,作为A液,氧 化 钙 的测定:,准 确 吸 取人液25m1于300ml三角烧杯中,加水75m1,三乙醉胺5m l, 调节pH值为,12.5-13. 0(约加入20 YO氢氧化钾溶液5 ml),加入钙指示剂少许。用EDTA标准溶液滴定到,溶液由酒红色变为蓝色即为终点。记取读数,氧 化 镁 的测定:,准 确 吸 取A液25m1于300m1三角烧杯中,加水75m1,盐酸径胺2m l和!:3三乙醇胺,5 ml,调整pH}9.5以后,加pH- 10的缓冲溶液10 ml。加铬黑r指示剂少许,用ED'1A标准落,液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记取读数,3-1.5 分析结果的计算,试 样 中 ,氧化钙、氧化镁的含量按下式计算:,_ _, 、少义Fl义250义I00,叭为夕=一25 x而000咬W,一,T, x (I’ 一 1' J X 2 50 丫 100,M KD I% J = —,- 一ZO X IUUU K 阵,式中:7'.一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度mg/m l;,7'2 -一 EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度.mg/ml;,。 一一 氧 化 钙消耗EDTA标准溶液的体积,ml;,Ii: 一 一 氧 化 钙和氧化镁共消耗EDTA标准溶液的体积,ml;,W --一 称样量,9,3- 1.6 精密度,相 对 标 准偏差小于2%.,32 三氧化二铁的分析,3_2.1 方法提要,将 3. 1 4条八液在弱酸介质中用盐酸羚胺还原高价铁,用邻菲罗琳显色,分光光度法测,8 一,SJ/T 10087.2-91,5}o 3.2.,试剂及溶液,氨水:1:la,酒石酸:10写;,盐酸;,盐酸:1:1;,盐酸经胺溶液:10y';,邻菲罗琳溶液:。。2%,氏卜乙d. 已f.,称取 1g 邻菲罗琳,用95%乙醇50m l溶解后,用水稀释到500m l,9. 铁 标 准溶液:含Fe,Oa0. 0 1m g/ml,称 取 硫 酸铁钱6.0 4g ,溶解在100m l水和1Om l1 :6硫酸中,移入1000m l容量瓶内,以,水稀释至刻度。分取10 ml于1000 ml容量瓶内,以水稀释至刻度,3.2.3 试样,同 3 .1 .3条,3.……

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